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卡爾費休法剖析

發(fā)布日期:2023-08-16 人氣:684

?利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是*種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有*個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有*干擾物質(zhì)存在作出判定,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)?/span>進樣量,克服各種影響測定*度的因素和細(xì)心操作,才能得到好的測定結(jié)果。1935年卡爾-費休(KarlFischer)**提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產(chǎn)品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定*色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多**定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。

卡氏庫侖法測定水分是*種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽*電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)*斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉*電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的。其反應(yīng)如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
在電解過程中,電*反應(yīng)如下:
陽*:2I--2e→I2
陰*:I2+2e→2I-
2H++2e→H2
從以上反應(yīng)中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當(dāng)量反應(yīng),即電解碘的電量相當(dāng)于電解水的電量,電解1毫摩爾碘需要2×96493毫庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為2×96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按下列公式計算:
式中:W---樣品中的水分含量,μg;
Q---電解電量,mC;
按水的分子量為18.015 g/mol 計算;
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標(biāo)簽: 卡爾費休 水份測定儀
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