容量法的驗證與標定

　　卡爾費休試劑在使用之前需要測定已知濃度的標準樣品以確定準確的滴定度，這*過程稱為標定?？栙M休試劑滴定度的單位是mgH2O/mL，即1mL滴定劑可以滴定水分的重量。盡管卡爾費休試劑的滴定度會在試劑瓶的標簽上標明，但卡爾費休試劑本身很*穩(wěn)定，只要試劑瓶被開封，試劑的滴定度就會因為吸收環(huán)境水分*直降低。為了獲取更準確的結(jié)果，試劑標定過程是至關(guān)重要的。

　　容量法卡爾費休試劑常用以下三種標準水進行滴定度的標定：

　　(1).離子水（純水）

　　(2). 固體標準樣品

　　(3). 液體標準樣品

　　1. 去離子水標定

　　卡爾費休試劑標定方法中*簡便的是用去離子水(DI water)作為標準樣品標定。步驟如下：選擇“試劑標定”項，按“確認”鍵進入界面，取10mg的去離子水打入反應(yīng)杯，按“確認”鍵繼續(xù)，輸入樣品量，按確認鍵進行**次標定；在其它滴定條件*需改變的前提下，建議標定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。

　　2. 固體標準樣品標定

　　二水合酒石酸鈉由于含有穩(wěn)定結(jié)合的水(通常為15.66%±0.05%)，可被用來作為水標準。具有標準物質(zhì)證書的標準二水合酒石酸鈉是可以買到的。

　　步驟如下：儀器設(shè)置*小給液量0.5μL，*點延時：20s；選擇“試劑標定”項，按“確認”鍵進入界面，把稱量好的二水合酒石酸鈉加入反應(yīng)杯，按“確認”鍵繼續(xù)，輸入樣品量（建議每次進65mg樣品），按確認鍵進行**次標定；在其它滴定條件*需改變的前提下，建議標定5次，刪除誤差較大的結(jié)果，自動計算平均值。

　　3. 液體標準樣品標定

　　各種濃度的液體標準水都有，商品化的產(chǎn)品可以很輕松地買到，通常這些液體標準水的水分含量范圍是*ppm到5%，標定步驟同上。液體標準水通常是以安瓿瓶包裝的，在標準物質(zhì)證書中標明了準確的水分含量。由于這種樣品可以用注射針穿過橡皮帽直接注射而*用將滴定池暴露于空氣中的水分，因此*需進行漂移測試。